这些年,近红外光谱(Near-Infrared Spectroscopy—NIR)作为敏捷兴起的光谱剖析技能在剖析测验范畴中所起的效果越来越引起大家的重视。在1997年剖析化学与运用光谱学匹兹堡会议(Pittcon’97)上,关于近红外光谱方面的文章有178篇,NIR反射光谱依然是这次会议的重要论题。由此可见,因为在样品剖析时基本不需处理,且不损坏和耗费样品,自身又无环境污染,所以近红外光谱作为一种疾速剖析测验仪器仪表正在被不断增加的剖析工作者认识和运用,一起也遭到工业操控范畴的重视。在1998年剖析化学与运用光谱学匹兹堡会议(Pittcon’98)上,推出的声光可调滤光片(AOTF)和近红外探头已成功地用于近红外在线进程监控仪器中,用以监测聚合物粘度、酸数、添加剂、聚合度等。进入90时代以来,NIR作为一门现代测验技能已基本成熟,其运用范畴敏捷扩展,从开始的食品职业,敏捷渗透到石油、化工、环境和生化等职业,在技能操控、产品质量剖析检查方面发挥了杰出的效果,并发明了无穷的经济效益,在进程操控方面获得了广泛的成功。
2、近红外光谱技能在制浆造纸工业中的运用
现在世界规模内浆和纸的产值和质量正不断增长,若只是依托供给优异的纤维质料和改进制浆造纸技能来促进生产是不行的,还有必要研发和运用一些新型的进程剖析仪器和传感器。跟着近红外光谱技能和光谱数据处理软件的发展,为开发新型的进程剖析仪器供给了新的路径。下面介绍的NIR在制浆造纸进程中的运用,尽管绝大部分运用状况现在依然局限于试验室内,但将来的发展趋势必定为现场剖析和测控,完成从试验室走向生产现场的改变。
2.1检查纸页涂猜中的水分含量
在400~1100nm的规模内,选用透过形式,剖析涂料混合物中的水分含量。尽管,因为涂猜中悬浮颗粒的存在使丈量的重现性受影响,可是关于接连活动的涂料,却能够防止这个疑问,然后完成在线丈量。
2.2断定纸浆中针叶木的含量
在1100~2500nm的规模内,选用反射形式,取两个样品别离用于校准试验室丈量值和在线丈量值。尽管在线丈量值的差错比预期的要大,可是丈量成果依然标明NIR能够用于断定纸浆中的针叶木含量。
2.3丈量混合木浆的卡伯值
选用反射形式,取27个样品在2180nm处用于标定曲线,9个样品作为测验集,丈量差错为5.6%。尽管丈量成果标明NIR也许用于丈量混合木浆的卡伯值,可是丈量差错能否被工业进程所承受,还有待考究。
2.4丈量蒸煮锅喷放管线中纸浆的Kno(卡伯值的对数)
在1100~2500nm的规模内,选用反射形式,丈量纸浆的Kno。在1672nm处进行一元线性回归,丈量差错为1.0%;因为波长动摇的影响,再引进1436nm进行多元线性回归,使丈量差错下降为0.5%。
2.5丈量纸页的水分和纸板的分量
选用反射形式,利用水在1940nm处的特征吸收丈量纸页中的水分;纸板分量的变化在2100~2500nm的规模内表现显着,在2346nm处进行一元线性回归。成果标明,NIR对纸页的水分和纸板的分量均很灵敏。因为样品自身的不均匀性,所以丈量扫描时样品的面积应当较大,以取平均值。
2.6监测纸页的树脂层
选用反射形式,在1100~2500nm的规模内剖析样品,成果发现,因为未经涂布的纸在1688nm、1766nm和2160nm无特征吸收,所以能够避开纸页的影响。在2160nm标定曲线,差错为0.7%。
2.7监测纸浆棉短绒混合物的卡伯值
选用反射形式,在1100~2500nm的规模内剖析样品,在1680nm进行一元线性回归,差错为1.2个卡伯值,标定的有效规模为3.4~33.9个卡伯值。此成果对干、湿纸浆棉短绒混合物均适用。
2.8检查薄页纸上的聚硅酮层含量
对8个聚硅酮浓度为0.69%~5.67%的薄纸页样品在1100~2500nm的规模内进行扫描,在1744nm进行一元线性回归,差错为0.2%。
2.9检查木纤维中的蜡和苯酚树脂含量
选用反射形式,在1100~2500nm的规模内,别离对蜡的浓度为0.3%~2.4%的木纤维样品和苯酚树脂的浓度为1.3%~4.3%的木纤维样品进行扫描。在2158nm处标定苯酚树脂,差错为0.4%;在1728nm处标定蜡,差错为0.1%。
2.10检查干木浆中的木素含量
选用反射形式,在1100~2500nm的规模内,对木素浓度为5.7%~33.6%的木浆进行扫描。在2172nm和1556nm处进行多元线性回归,差错为1%。
2.11检查木纤维中的蜡和苯酚甲醛树脂含量
选用反射形式,在1100~2500nm的规模内,扫描木纤维、纯蜡、经冷冻干燥的苯酚甲醛树脂及富含蜡和苯酚甲醛树脂的木纤维,发现纤维中的蜡在2250nm、2310nm和1725nm均有特征吸收,而树脂则在1980nm处有特征吸收。
2.12检查绒毛浆中的吸水剂含量
选用反射形式,在1100~2500nm的规模内,对吸水剂浓度为0.00%~44.9%的绒毛浆样品进行扫描,在1752nm处标定,差错为6%。
2.13检查涂布纸的涂布层
在1100~2500nm的规模内,对涂料浓度为0~12%的涂布纸,利用光纤丈量NIR反射光谱,在2316nm处标定,差错为0.1%。可是还不能扫除纸页中无机物的影响。
3、展望
由上述可见,近红外光谱在制浆造纸职业运用广泛,具有极好的运用远景。特别是快到红外光谱用于测定纸浆中木素含量或步伯值,这些年已成为国际上制浆造纸职业剖析测验范畴的热门论题。可是,其间要注意的疑问有:(1)关于不一样的浆种,有必要从头标定曲线和方程;(2)纸浆主要成分是碳水化合物,具有吸湿性,所以在测定其光谱时应当在同一周围环境下进行,削减水分搅扰,然后削减差错;(3)考虑到纸浆成分的复杂性,用近红外光谱进行纸浆的定量剖析,*佳选用导数光谱,多特征吸收峰的多元回归办法,来测定纸浆中的木素含量。
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