光电直读光谱仪的工作原理原理及误差分析

由于我国材料技术的发展，工业企业对材料化学成分的控制要求越来越高，+而传统化学分析方法速度慢,++分析范围小，极大地制约了材料技术的发展，而光电直读光谱仪具有速度快、准确度高、操作简单、分析++范围广等优点，是化学分析方法无法比拟的。因此，逐渐受到广大用户的欢迎。++++++光电直读光谱仪的测量误差受很多因素的影响，下面简单介绍其工作原理，+再对测量误差进行详细++分析，以使广大使用者更好、更准确地使用光电直读光谱仪。

一、工作原理++++++++光电直读光谱仪采用的是原子发射光谱分析法，工作原理是用电火花的高温使样品中各元素从固态直接气++化并被激发而发射出各元素的特征谱线，每种元素的发射光谱谱线强度正比于样品中该元素的含量，用光++栅分光后，成为按波长排列的光谱，这些元素的特征光谱线通过出射狭缝，射入各自的光电倍增管，光信++号变成电信号，经仪器的控制测量系统将电信号积分并进行模数转换，然后由计算机处理，并打印出各元++素的百分含量。

二、误差分析++++++光电直读光谱仪虽然本身测量准确度很高，但测定试样中元素含量时，+所得结果与真实含量通常不++一致，存在一定误差，并且受诸多因素的影响，有的材料本身含量就很低。+下面就误差的种类、来源及++如何避免误差进行分析。++++++++根据误差的性质及产生原因，+误差可分为系统误差、偶然误差、过失误差及其他误差等。

1.系统误差的来源+（1）标样和试样中的含量和化学组成不完全相同时，可能引起基体线和分析线的强度改变，从而引入误差。+（2）标样和试样的物理性能不完全相同时，激发的特征谱线会有差别从而产生系统误差。+（3）浇注状态的钢样与经过退火、淬火、回火、热轧、锻压状态的钢样金属组织结构不相同时，测出的++数据会有所差别。+（4）未知元素谱线的重叠干扰。如熔炼过程中加入脱氧剂、除硫磷剂时，混入未知合金元素而引入系统++误差+（5）要消除系统误差，必须严格按照标准样品制备规定要求。+为了检查系统误差，就需要采用化学分析++方分析多次校对结果。

2.偶然误差的来源++++++与样品成分不均匀有关的误差。因为光电光谱分析所消耗的样品很少，样品中元素分布的不均匀性、组织++结构的不均匀性，导致不同部位的分析结果不同而产生。

3.其他因素误差及如何避免+（1）氩气不纯。当氩气中含有氧和水蒸气时，会使激发斑点变坏。+如果氩气管道与电极如果氩气管道与++电极架有污染物排不出，分析结果会变差。+（2）试样表面要平整，当试样放在电极架上时，不能有漏气现象。+如有漏气，激发时声音不正常。+（3）样品与控制标样的磨纹粗细要一致，不能有交叉纹，磨样用力不要过大，而且用力要均匀，用力过大，容易造成试样表面氧化。+（4）对高镍铬钢磨样时，要使用新砂轮片磨样，磨纹操作要求更严格。+（5）试样不能有偏析、裂纹、气孔等缺陷，试样要有一定的代表性。+（6）电极的顶应具有一定角度，使光轴不偏离中心，放电间隙应保持不变，否则聚焦在分光仪的谱线++强度会改变。多次重复放电以后，电极会长尖，改变了放电间隙。激发产生的金属蒸气也会污染电极。所++以必须激发一次后就用刷子清理电极。+++（7）透镜内表面常常受到来自真空泵油蒸气的污染，外表面受到分析时产生金属蒸气的附着，使透过率++明显降低，对波长小于200nm的碳、硫、磷谱线的透过率影响更显著，所以聚光镜要进行定期清理。+8）真空度不够高会降低分析灵敏度，特别是波长小于200nm的元素更明显，+为此要求真空度达到0.+++05mmHg。+（9）出射狭缝的位置变化受温度的影响*大，因此保持分光室内恒温30℃很重要，还要求室内温度保持++一致，使出射狭缝不偏离正常。+（10）室内温度的升高会增加光电倍增管的暗电流，降低信噪比。+湿度大容易导致高压元件发生漏电、++放电，使分析结果不稳定。