本标准适用于高效液相色谱仪(HPLC)、超高效液相色谱仪(UPLC)。
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GB/T 11606-2007 分析仪器环境试验方法 GB/T 26792-2011 高效液相色谱仪
GB/T 25472-2010 色谱数据工作站 GB/T 30433-2013 液相色谱仪测试用标准色谱柱
GB/T 32267-2015 分析仪器性能测定术语
GB/T 9008-2007 液相色谱法术语 柱色谱法和平面色谱法
JJG 705-2014 液相色谱仪检定规程 GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
供电电源：电压 220 V±22V，频率 50 Hz±0.5 Hz，并接地良好；
室内避免易燃、易爆和强腐蚀性气体及强烈震动、电磁干扰，有良好的通风装置。
试验用计量仪器、仪表和玻璃器皿等均按有关规定，经计量检定单位检定合格并满足量程和精度的要求；
标准溶液与试剂：标准溶液应使用满足相关标准的有证标准物质，并按照相关要求配制，各种试剂应使用优级纯或分析纯。
高压截止阀一个，耐压不小于仪器压力上限 120%；精密压力表一个，量程不小于仪器压力上限的 120%，0.4 级；三通一个；秒表一块，分度值不大于 0.1 s。
纯水：二次蒸馏水，满足《GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法》中上等水要求，以下同。
通过三通将恒流泵、高压截止阀和精密压力表连接，恒流泵*高压力设定为仪器压力上限90%处。以纯水为流动相，待系统排出气体，流量设置为 0.1 mL/min；运行仪器，将高压截止阀处于截流状态，压力将逐渐上升，达到仪器压力上限 90%时，停止运行；记录此时压力表示值 p1，保持 10min 后，记录压力示值 p2。按式(4-1)计算压力降。
秒表一块，分度值不大于 0.1 s；带探针数字温度计一支，分度值不大于 0.1℃；分析天平一台，根据流量大小选择合适载荷，测试质量控制在天平载荷的 60%左右，准确度不低于 II级，实际分度值不大于 0.1 mg；背压装置一个，在设定流量下可提供(8±2)MPa 背压；合适规格的称量瓶三个。
连接恒流泵入口、出口管路，以纯水为流动相(将数字温度计探针插入流动相内，测定此时流动相的温度)，分别设定仪器流量上限的 1%、10%和 50%，调整背压在(8±2)MPa。待仪器运行稳定后，按照表 1 要求收集流动相，采用秒表计时，记录数据。分别按照式(4-2)、式(4-3)计算流量准确度和精密度。
注：流量的设定可根据恒流泵的流量范围而定，此处以流量上限为10 mL/min为例。
注：为方便起见，亦可采用检定合格的液体流量计(精度不低于0.01 mL/min)测试流量准确度与精密度。
精密压力表一个，量程不小于仪器压力上限的 120%，0.4 级；背压装置一个：在设定 1.0 mL/min 流量下，在 0~30 MPa 范围内可调；秒表一块，分度值不大于 0.1 s。
依次连接恒流泵、精密压力表、背压装置入口与出口管路，以纯水为流动相，设定流量为仪器流量上限的 10%，调整背压为仪器压力上限的 20%左右(如仪器压力上限为 40 MPa，则背压调整在(8±2)MPa；如仪器压力上限为 100 MPa，则背压调整在(20±2)MPa)。待仪器运行稳定后，监测精密压力表示值，记录 10 min 内的*大、*小压力值及平均值(每间隔 1 min 读数一次，计算平均值)。按照式(4-4)计算压力脉动率δp。
分析天平一台，准确度不低于 II 级，实际分度值不大于 0.1 mg；2 mL 样品瓶若干。
启动自动进样器，排除管路气泡，清洗进样针，取 2 mL 的进样瓶，加入一定量的纯水，用分析天平称量，记录数据。按表 2 执行取样，每次取样结束后，均对进样瓶进行称量，记录数据。按式(4-5)和式(4-6)进行计算 SS 和 SR，作为进样准确度与精密度*。
同 4.2.1.2，依次设定进样体积为 5uL，10uL，20uL，25uL，50uL(如样品环体积为 100 uL)，每个体积连续测量三次，记录数据，取算术平均值 m，与对应的取样体积作一元线性拟合校准曲线，得出线性相关系数 r。
高效液相色谱仪系统一套，C18 色谱柱一支(满足《GB/T 30433-2013 液相色谱仪测试用标准色谱柱》标准要求，理论塔板数不低于 18000，以下同)。
0.1 mg/mL 的萘/甲醇溶液；85%甲醇水溶液。
将自动进样器连入测试用高效液相色谱仪系统中，采用 C18 色谱柱连接自动进样器出口与检测器入口，启动仪器，设置检测器波长为 254 nm，以 85%甲醇水溶液为流动相，流量设定为 1.0 mL/min，平衡系统。启动进样器，排除管路气泡，清洗进样针，取 2 mL 的进样瓶，加入一定量的 0.1 mg/mL 的萘/甲醇溶液，放入自动进样器托盘指定位置。设置自动进样器参数，进样前后各清洗 1 次(清洗体积为系统体积的 3~5 倍)，依次注入 20uL 的 0.1 mg/mL 的萘/甲醇溶液和 100%甲醇溶液。重复测量三次，记录色谱峰面积，取算术平均值，按式(4-7)计算残留量。
在色谱数据工作站上设定分析方法，编辑序列，进样量设为 20uL，选择不洗针模式，点击运行序列，同时用秒表计时，至完成进样，色谱工作站开始采集数据为止，记录此过程的时间为*小进样时间。
校准过的带探针数字温度计一台，分度值不大于 0.1℃；空色谱柱管一支。
将数字温度计探针放置在一支空色谱柱的中心，将空色谱柱固定在色谱柱温箱内放置色谱柱处，选择 4℃(制冷 1)、室温+10℃，40℃，温度上限的 90%进行测量。按温度从低到高顺序升温，开机加热或制冷 60 min 后，每隔 5 min 记录一次数字温度计显示温度 2，测试五次计算平均值。按照公式(4-8) 和( 4-9)计算温度准确度与精密度。
注1：如色谱柱恒温箱具有制冷功能时，才需测试； 注2：亦可通过计算机软件实时检测温度变化曲线，待仪器稳定后，记录温度曲线，计算温度准确度与精密度。
按照表3要求，设定仪器参数，连接测试系统。开机预热60 min后，记录基线60 min；取60 min内平行包络线的中心线的起点与终点的差值作为检测器的基线漂移(如图1所示)；选取所记录基线中噪声较大的5 min作为计算噪声的基线，以1 min为界画平行包络线(如图2所示)，按式(4-10)计算短期基线噪声。5个包络线宽度的平均值，作为检测器基线噪声。
色谱数据工作站一套；二元梯度系统一套(梯度误差不大于±1%)或1 mL注射器一支；试剂：按照表4配制标准样品。
将检测器与二元梯度系统，以及色谱数据工作站连接好，按照表3设置仪器参数。开机预热后，以甲溶液为流动相A注入，1.0 mL/min的流量平衡系统，冲洗流通池至示值稳定后归零。然后以乙溶液为流动相B注入流通池，检测器示值稳定后记录响应信号值，重复测试三次，取算术平均值。然后按式(4-11)计算信噪比(S/N)，噪声计算方法参照4.4.1.1。
.................................... (4-11)
色谱数据工作站一套；1 mL 注射器一支；试样：按照表 4 配制 1 个空白甲溶液，配制 10个系列浓度丙溶液。如紫外-可见检测器配制试样甲溶液：纯水；试样丙溶液：丙酮水溶液浓度依次为 0.1%、0.2%、0.3%、、1.0%。
将检测器和色谱数据工作站连接好，按照表3设置仪器参数。开机预热后，用注射器直接向检测池内注入表4甲溶液，冲洗检测池至示值稳定后将检测器回零。然后向检测池内依次注入表4乙溶液，充满检测池并使示值稳定，记录各浓度下的响应信号值，每个浓度重复测试三次，取算术平均值。以前五个浓度点和对应响应信号值作标准曲线，计算出后五点的理论响应值，与对应含量的响应信号值比较，响应信号值刚好大于计算值5%时，认为曲线弯曲，此点浓度作为线性上限CH。 CL值测定(信噪比推算法)： 以4.4.1.2测得结果线性推算信噪比为3时对应的浓度，即作为线性下限CL。
*后，由CH/CL算出检测器线性范围，CH值测定时标准曲线斜率作为检测器灵敏度。
色谱数据工作站一套，1mL注射器一支,氧化钬滤光片或0.4%氧化钬的10%高氯酸溶液：特征波长为242 nm，361 nm，536 nm。另外，亦可参照GB/T 26792-2011，采用0.0601 mg/mL重铬酸钾的0.05 mol/L硫酸溶液(紫外吸收波长标准溶液，特征波长为235 nm，257 nm，313 nm和350 nm)测试。
将检测器和色谱数据工作站连接好，开机预热稳定后，将氧化钬滤光片放置在流通池处或将0.4%氧化钬的10%高氯酸溶液注入流通池进行光谱扫描，重复测试三次，记录并保存，计算谱线波峰的波长示值与特征波长值之差。按照此法依次检验各个特征波长的示值误差，取其中*大值作为检测器波长准确度。计算重复三次中*大值与*小值之差作为检测器波长精密度。
色谱数据工作站一套；1 mL 注射器一支或恒流泵一台；0.872 mg/mL 丙三醇水溶液（对应响应值为 1×10-4RIU）和 0.436 mg/L 丙三醇水溶液（对应响应值为 5×10-5RIU）.纯水。
将检测器和色谱数据工作站连接好，开机预热，首先将纯水注入参比池和样品池，冲洗稳定后归零；然后将 0.436 mg/L 和 0.872 mg/L 丙三醇水溶液依次注入样品池，示值稳定后，记录响应值，重复三次取算术平均值，*后与标准值比较，计算 RIU 与 mV 的对应关系。
纯水，或者 1×10-4 mg/mL 萘甲醇溶液。
将检测器和色谱数据工作站连接好，开机预热稳定后，向检测池内注入纯水，待检测器示数稳定后，分别设定纯水拉曼光谱的激发/发射特征波长为 350 nm/397 nm，进行激发和发射光谱扫描，重复测试三次，记录并保存光谱图。按照此法依次检验各个特征波长的示值误差，取其中*大值作为检测器波长准确度。计算重复三次中*大值与*小值之差作为检测器波长精密度。
另外，亦可采用1×10-4 mg/mL萘甲醇溶液测试，激发/发射特征波长为290 nm/330 nm。
