气相色谱/质谱(GC/MS)仪器在分子水平上分离化学混合物(GC组分)并鉴定组分(MS组分)。它是分析环境样本***的工具之一。气相色谱的工作原理是混合物加热后会分离成单独的物质。加热的气体与惰性气体如氦气一起通过色谱柱。当分离出的物质从色谱柱开口出来时,它们流入质谱。质谱通过分析物分子的质量来识别化合物。一个涵盖数千种化合物的已知质谱库存储在计算机上。质谱被认为是唯壹权威的分析检测器。
气相色谱/质谱的实际测量
现在,让我们以北欧一个被认为是环境污染*少的地区的湖泊中检测到的PAH(多环芳烃,已知致癌物)为例来解释GC/MS。
首先,从湖水中提取的有机化合物相当于现场收集的一瓶啤酒。一瓶啤酒中的水量被浓缩到一个注射安瓿(5ml)中。萃取浓缩后,表面的清水变成浓稠的深棕色溶液。显然,它含有许多有机化合物。将1l(1/1000000升)该溶液注入气相色谱中。
气相色谱是一种分离提取的有机化合物(混合物)的每种成分并将其转移到质谱的设备。毛细管柱(内径约为0.3毫米,涂有溶液层的细长管)用于分离成分。必须根据用途选择溶液层的类型)。氦气用于携带样品混合物通过毛细管柱。
在图片中
样品引入部分:将样品与氦气一起插入。
气相色谱仪:混合组分被氦转移时被分离成单一组分。
接口:去除氦气,浓缩,依次将组分引入离子源。
离子源:接收到的成分被电离加速,然后送到分析部分。
部分:离子按质量数(m/z)分开。
**部分:调查每种化合物的名称和数量。
这里的分离相当准确,即使有数百种不同的成分,也可以毫无误差地分离出来。气相色谱分离的每一种成分都会依次转移到质谱的离子源中,氦会在途中被界面去除。
离子源电离接收的成分(带电分子的状态)。在这里,这意味着通常围绕分子旋转的电子被来自外部的电子冲击所喷射。这使得分子成为正离子,携带正电荷)。离子化的分子被加速并送到分析部分(电场和磁场)。电离方法有很多种,包括采用电子轰击的EI法(电子撞击法)、采用化学反应的CI法(化学电离法)、采用电场诱导电离的FD法(场解吸法)、我公司擅长的方法、采用高速电子轰击电离各成分的FAB法(快原子轰击法)。现在,向离子化的有机化合物的每个离子施加几千伏的电压,并且每个离子被加速并被送到分析部分。在分析部分,根据前面提到的磁场强度,每个离子被质量分开;然后,它们到达探测器部分。检测的精度(分辨率)非常**。比如我们可以说体重是56.9985kg,而不是说有人体重56kg,**到小数点后四位。此外,不仅可以读取重量,还可以在0.1秒内读取“指纹和皱纹”(质谱)。此外,检测灵敏度(能够可靠检测的*小量)低至fg (FG336010-15g)/
我们(以这种方式检测的数据与计算机(库)中的现有数据进行比较,并立即打印出来作为测量结果。因此,湖水中PAH的每一种成分都已被完全鉴定,其中就包括致癌物苯并芘。
苏公网安备 32050602010421号