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用于牛奶中***分析的液相色谱质谱联用仪

磺胺类**通常被称为“磺胺类**”——磺胺类的衍生物（对氨基苯磺胺）。由于其**性强、成本低、毒性低，常被用作兽医**常见**性**的****。兽药的无节制使用和不遵守停药期可能导致**后**残留在动物组织中。这些残留物可以通过动物的乳汁传染给人类。通常的做法是对奶牛使用各种***进行不同的**，但这*终会导致***残留物在牛奶中积累，当人类食用时会引起过敏反应和毒性作用。


      欧盟监管机构发布了一系列官方文件，旨在更好地规范兽药的控制以保���消费者。理事会指令96/23/EC7概述了对食用动物中兽药残留的控制。


      在印度，FSSAI（2018年7月20日公报）和EIC（用于水产养殖、鸡蛋、蜂蜜、奶牛等的RMP）要求对***进行早期和频繁的分析。EIC和FSSAI已经为动物食品基质中常见的一系列特定***残留建立了*大残留限量(MRL)。检测牛奶中的磺胺类**残留对于维护消费者**和防止他们接触兽药至关重要。本文概述了一种快速灵敏的LC-MS/MS方法，用于定量分析牛奶中的磺胺类***。

实验性的硬件和软件

PerkinElmer LX-50 UHPLC 系统用于色谱分离，同时通过配备 ESI 和 APCI 电离源的 PerkinElmer QSight™ 220 三重四极杆质谱仪进行检测。

仪器控制、数据采集和数据处理均使用 Simplicity 3Q™ 软件在一个窗口中进行。表 1 提供了 LC 参数，包括色谱柱和流动相梯度程序。

表 1. UHPLC 参数。资料来源：珀金埃尔默食品**和质量

液相色谱柱 Univ C18AQ 100 mm X 3 mm X
2.1μm (P/N N9304784)
流动相 A 0.1% 甲酸水溶液
流动相 B 0.1% 甲酸的乙腈溶液
流动相梯度
先生号 时间 ％一种 %B
1 0.00 98 2
2 1.50 98 2
3 6.00 4 96
4 6.50 4 96
5 7.00 98 2
6 7.50 98 2
柱温箱温度 40ºC
自动进样器温度 15℃
注射量 10 微升
流动 0.5 毫升/分钟
运行 7.5 分钟
ESI 电压 (+Ve) 5300
干燥气体 110
雾化器气体 300
源温度 300
HSID 温度 220

材料:试剂和化学品
所有 CRM、试剂和化学品均为 NIST 可溯源和 LC-MS/MS 级。该研究还使用了 1 型水。


方法
储备溶液和校准标准品的制备
用 10 mg/L 所有分析物的 10 mL 标准混合物制备储备溶液。这是通过从母液到 10 mL 容量瓶的适当体积来实现的，然后为每种***分析物使用适当的溶剂。

标准溶液均保存在 -20 ºC。通过用水:乙腈 (80:20, v/v) 连续稀释储备溶液的工作溶液 (5, 10, 25, 50, 100 和 200 ng/ml) 制备校准标准品。


样品提取程序

将总共 2 g ± 0.1 g 的样品称重到 50 mL PTFE 离心管中。
在将其在涡流中摇动30秒并放置30分钟之前，添加总共4mL的水。
总共加入 10 mL 乙酸乙酯，然后将其在涡旋中摇动 2-3 分钟，以确保溶剂和分析物的适当相互作用。
将样品以 10000 rpm 离心 10 分钟。
将总共 5 mL 上清液加入到蒸发管中，并在 40 ºC 的氮气蒸发器下蒸发至干。
样品用 1 mL 乙腈:水 (80:20, v/v) 复溶并涡旋。
然后通过 0.2 µm 滤纸过滤样品。
结果与讨论
线性研究通过六个校准点涵盖 5 µg/L 至 200 µg/L 的浓度水平。该方法对牛奶基质中研究的所有***均表现出出色的线性，R 2 >0.99。所有***的定量限 (LOQ) 均达到 10 µg/L。

表 2.基质效应。资料来源：珀金埃尔默食品**和质量

分析物 溶剂标准区。 矩阵匹配区域。 ％ 我
磺胺甲氧基吡啶 50655 80960 60
磺胺噻唑 38731.8 43709 13
磺胺嘧啶 10873.6 43955.7 304
磺胺吡啶 18719.4 56815 204
磺胺二甲嘧啶 76718.8 122715 60
磺胺氯哒嗪 72406.6 111414.3 54
磺胺异恶唑 94119.2 154994.2 65
磺胺喹恶唑 30548.2 37611.5 23
磺胺喹喔啉 29353 37376 27

表 3.分析物的 MRM 离子对和保留时间。资料来源：珀金埃尔默食品**和质量

分析物 前体 产品一 行政长官 1 产品 2 行政长官 2 逆转录
磺胺甲氧基吡啶 281 156 -23 65 -78 3.68
磺胺噻唑 256 156 -20 65 -73 6.07
磺胺嘧啶 251 156 -22 108 -34 3.08
磺胺吡啶 250 156 -22 184 -23 3.24
磺胺二甲嘧啶 271 156 -19 92 -41 3.50
磺胺氯哒嗪 285 156 -20 108 -38 3.76
磺胺异恶唑 268 156 -19 113 -20 3.95
磺胺喹恶唑 301 156 -23 92 -48 4.15
磺胺喹喔啉 301 156 -23 208 -25 2.15

基质效应
将基质匹配标准品的响应（萃取前加标的峰面积）与溶剂中标准品的相应峰面积进行比较。这是在六次重复中完成的。

该程序允许使用基质标准的面积和溶剂标准的面积（表2）将基质效应（ME）量化为峰面积的平均抑制或增强百分比。负ME值表示矩阵诱导的信号抑制，而正值表示信号增强。

恢复研究
所有化合物的回收率通过在10、25和50µg/kg水平上加标6次重复的牛奶样品来确定。

发现所有分析物的回收率都在80%和120%之间，而所有化合物的RSD百分比均低于20%-符合法规要求的可接受值。

表4、5和6代表三次回收率和回收率以及RSD。完成*终稀释因子的计算后，重复分析六次数据。

表 4. 10 μg/kg 加标时的回收率，实际加标时稀释 5 倍。资料来源：珀金埃尔默食品**和质量

分析物 建议 1 建议 2 建议 3 建议 4 建议 5 建议 6 平均 标准差 %RSD ％ 恢复
磺胺甲氧基吡啶 10.73 10.61 10.61 10.00 10.60 10.89 10.57 0.30 2.88 105.72
磺胺噻唑 10.60 9.39 8.98 7.92 6.88 7.73 8.58 1.34 15.58 85.83
磺胺嘧啶 9.51 8.84 9.38 10.97 10.10 9.16 9.66 0.76 7.92 96.60
磺胺吡啶 10.05 8.33 9.54 10.55 8.86 9.56 9.48 0.80 8.42 94.81
磺胺二甲嘧啶 10.25 9.88 9.95 9.28 9.10 8.94 9.57 0.53 5.52 95.65
磺胺氯哒嗪 10.86 10.27 10.75 10.06 10.48 10.54 10.49 0.30 2.83 104.94
磺胺异恶唑 10.29 10.39 10.08 9.81 9.81 9.93 10.05 0.25 2.45 100.53
磺胺喹恶唑 10.42 10.31 10.39 9.27 9.19 9.92 9.92 0.56 5.64 99.16
磺胺喹喔啉 10.41 10.35 10.71 9.67 9.81 10.63 10.26 0.43 4.19 102.64

表 5. 25 μg/kg 加标时的回收率，实际加标时稀释 5 倍。资料来源：珀金埃尔默食品**和质量
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