液相色谱仪泵流量现场检定方法是什么？

液相色谱仪泵流量现场检定方法是什么？随着我国的工业发展迅速，液相色谱仪在工业行业中被应用应用的越来越广泛，实验室对液相色谱仪的需求量也增加了很多，而现在液相色谱仪都需要被客户带到现场上进行实验分析，那么液相色谱仪泵流量现场检定方法是什么？

1、泵流量现场检定

液相色谱仪要占用较大体积，不便于到实验室进行液相色谱仪检定。因此目前液相色谱仪检定都要到客户使用现场进行，根据 JJG705-2014《液相色谱仪检定规程》中所描述的泵流量检定方法可以看出，液相色谱仪在进行泵流量检定时要使用到分析天平，分析天平的等级要到0.1mg才能满足检定要求，这一等级的分析天平通常要在实验室的实验台上进行检定测量，携带到现场进行检定时难度很大。

2、检定方法

根据液相色谱仪泵流量的具体数值，我们选用12 个级单标线容量瓶，5毫升的容量瓶和10毫升的容量瓶各6个，可按照检定结果不同将其分成两组，也可以根据校准数据不同将其分成两组，每组设置三个，对容量瓶进行编号，编号时要注意缩小每组容量瓶的*大值和*小值，这样可以*大限度的减少不确定度。开始检定时，取一组容量瓶时，要将这些容量瓶整齐放置在水平桌面上，准备用这些容量瓶收集流动相。

3、不确定性评定

当流量设定值为每分钟0.2~0.5毫升时，5毫升容量瓶的理论收集时间为600秒~1500秒，10毫升容量瓶的理论收集时间为1200秒~3000秒，允许流量设定值误差为±5%，流量稳定性误差为3%。当流量设定值为每分钟1毫升以上时，5毫升容量瓶的理论收集时间小于300秒，10毫升容量瓶的理论收集时间小于600秒，允许流量设定值误差为±2%，流量稳定性误差为2%。选取6个容量瓶，要选取级5毫升单标线式容量瓶，在20摄氏度条件下用甲醇进行介质定容，而后再采用分析天平称量出甲醇的重量。以5毫升容量瓶为例，该容量瓶在进行不确定度评定时，测量出的标准不确定度为0.1%。在进行容量瓶滴定时，在终点处计算测量重复性所引入的标准不确定度是0.09%。

4、泵流量实测值的影响因素及控制

根据规程所述，流动相出口指的是液相色谱仪废液端的流出口，在洁净容量瓶收集流动相时，流动相已经流经整个液相色谱仪系统，因此这个过程测量的目的是液相色谱仪的泵，但实质上该过程测量了系统的整机流量，因此在探讨液相色谱仪设定值误差和稳定性时除了受到泵的影响，也会受到除泵以外的多种因素影响。

（1）在常规液相色谱仪检定方法过程中，柱温箱常常在室温状态下运行，但液相色谱仪在检定时如果采用示差折光率显示器则需要确保柱温和检测器的温度相同，室温的波动会对检定结果有一定影响，因此为了排除这种干扰将温度值设定为35摄氏度以上。在这种情况下，用甲醇作为流动相进行液相色谱仪泵流量检定会引入挥发速度明显高于室温条件的问题，这样就会导致泵流量的设计值会远远低于实际值，温度升高的同时设定值与实际值之间的偏离也越大。

（2）根据规程所述，用称重法进行液相色谱仪泵流量检定过程中，各个环节都需要检定人员手动操作才能完成，这就为液相色谱仪的检定过程引入了人为影响因素。不同操作人员采用同一台仪器进行测量时可能会得到差异较大的两个结果。为了控制泵流量实测时的误差，操作人员应该严格按照规定要求进行测量，并尽量保证不同测量过程的测量环境相同，排除外界的影响因素。

5、结语

液相色谱仪泵流量检测是关乎液相色谱仪检测准确度的重要检测手段，必须按照规定要求进行泵流量检测。现阶段，泵流量现场检测手段较为单一，检测时会受到多种影响因素，在现有检测手段下工作人员要严格按照规定要求的方法和步骤进行操作，确保检测结果的准确性。相信在技术更新迭代后有更加便捷、更加**的泵流量测量仪器出现，为各行各业作出贡献。