电镀废水中硝酸银滴定法测定氰根离子（CN-）

硝酸银滴定法测定氰根离子（CN-）

一、器材

1．500mL全玻璃蒸馏器和100mL量筒（接收容器）组成；

2．四联可调电炉；

3．10ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。

二、试剂

1. 硝酸银标准溶液（C=0．01mo1/L）：称取上等纯硝酸银1.699g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。放棕色瓶中。

2. 硝酸银工作液（C=0.001mol/L）:取10ml硝酸银标准液稀释至100ml.

   3．试银灵指示剂：称取0.02g试银灵溶于100ml丙酮中，贮于棕色瓶内。

   4．1％氢氧化钠溶液：称取1g氢氧化钠，溶于100ml水中。至塑料瓶中

   5．10％Na2-EDTA溶液：称取10gNa2-EDTA，溶于100ml水中。

   三、测定步骤

1. 取200.0 mL混合均匀的水样置于500mL蒸馏瓶中（如含量高可少取稀释到200mL）,加数颗小玻璃珠。

2. 往接收容器内加10mL氢氧化钠溶液，作吸收液。

3. 馏出液导管上端接冷凝管的出口，下端插入接收容器的吸收液中，检查连接部位，使其严密。

4. 将10mLNa2-EDTA溶液加入蒸馏瓶中。

5. 迅速加入10mL分析纯的磷酸，当水样碱度大时，可适当多加磷酸。使PH值小于2，立即塞好瓶塞，打开冷凝水，电炉以2-4ml/min的馏出液速度进行加热蒸馏。

6. 接收瓶内的溶液近100ml时，停止蒸馏，用少量水洗馏出液导管，取出接收瓶。

7. 将馏出液移入250ml锥形瓶中，加入0.2ml试银灵指示剂，摇匀，再用0.001mol/L硝酸银工作液滴定至溶液由黄色变为橙红色为止。Va

8. 另取200ml蒸馏水作空白试验。Vo

   四、计算

   CN-(mg/L)=(Va-Vo)XCX52.04X1000XV1/VXV2

   式中c一一硝酸银工作溶液的浓度(mol/L)；

   Va——滴定水样时硝酸银工作溶液用量（mL）；

   V0——滴定空白时硝酸银工作溶液用量（mL）；

   V1——试样馏出液A的体积（mL）；

        V2——试样测定时，所取馏出液A的体积（mL）；

   V------水样体积（mL）。

       注意：用标液滴定前，应以检查试样的PH值，必要时应加入氢氧化钠溶液调节PH值大于11.