总铬的测定/二苯碳酰二肼光度法

总铬的测定（二苯碳酰二肼光度法）

  一、器材

    1.50/25ml比色管

    2.722分光度计      

       3.150ml锥形瓶

二、试剂

1．.重铬酸钾标准溶液（0.1mg/ml）：称取预先在120℃烘干2h的基准或上等纯重铬酸钾0.2829g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。

2．铬工作溶液（C=1.0mg/L）：吸取铬标准溶液5mL中，稀释至500mL标线，摇匀。

3．4％高锰酸钾溶液，称取4g高锰酸钾，在加热和搅拌下溶于100ml水中。

4．20％尿素溶液：称取20g尿素，溶于100ml水中。

5．2％亚硝酸钠溶液：称取2g亚硝酸钠，溶于100ml水中。

指示剂：称取100.00mg二苯碳酰二肼溶解于25ml丙酮中，稀释至50ml。置于棕色瓶中（放冰箱）。

1. （1+1）硫酸溶液。

2. （1+1）磷酸溶液。

   三、测定步骤

   取50.00 mL的水样（或适量水样稀释至50．00mL），置于150mL三角烧瓶中，加入几粒玻璃珠。加入（1+1）硫酸溶液0.5mL，摇匀。加入（1+1）磷酸溶液0.5mL，摇匀。加入高锰酸钾溶液2滴，如紫红色褪色，再加直至保持紫红色。加热煮沸至溶液体积约剩20mL，如紫红色褪色，再加直至保持紫红色。取下冷却。

   加入1.0mL尿素溶液，摇匀。滴加亚硝酸钠溶液，每加1滴充分摇匀。至紫红色刚好褪去。消停片刻，待溶液内气泡逸去。转50mL比色管中，稀至50mL，加2mL显色剂，放置10分钟。用10mm比色皿，于540nm波长处，测吸光度。并用空白水作较正。