本标准适用于锂离子电池用正极活性物质钴酸锂的检查
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三、检测项目
外观、包装、粒径、筛性、有效比表面积、振实密度、杂质含量、晶体结构、极片放置、掉膏量、比容量和**充放电效率、循环寿命、水分含量、**性能
四、质量要求
4.1外观:蓝黑色粉末,均匀无杂物及可视颗粒
4.2包装:密封包装,无破损,无泄露
4.3粒径:D10≥3um,D50=5-15um,D90≤100um
4.4过筛性:过200目筛,应全部通过,无杂物及颗粒
4.5有效比表面积:00.2-0.6 m2/g
4.6振实密度:≥2.2g/cm3
4.7杂质含量
项目
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Li
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Co
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AL
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Ca
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Na
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Fe
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Ni
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Mn
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Mg
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含量
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6.7-7.5
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58-61
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≤0.5%
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≤0.09%
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≤0.03%
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≤0.03%
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≤0.1%
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≤0.02%
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≤0.04%
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4.8晶体结构:使用XRD法时只有LiCoO2衍射峰.
4.9极片放置:20-35℃,90%RH下,放置5天,极片应不掉皮.
4.10掉膏量:按照3.8g/cm2密度压后的正极片180度对折后平均掉膏量≤3mg.
4.11比容量:不小于150mAh/g,**充放电效率:不小于95%.
4.12循环寿命:
(1)对于**送样材料做300次循环,300次循环后的容量平均衰减不大于15%,平台衰减不大于20%;*后依次平台不小于40分钟,内阻增长不大于45mΩ,厚度增长不大于0.4mm,初始内阻及厚度按照《成品检验标准》。衰减=(*高-*后)/*高,异常点除外。
(2)对于生产大批量使用的材料,如厂家、型号没有变化,则做50次循环,50次循环后容量平均衰减不大于3.5%;平台衰减不大于5%,*后一次平台不小于46分钟,内阻增长不大于10 mΩ,厚度增长不大于0.2mm,初始内阻及厚度按照《成品检验标准》。衰减=(*高-*小)/*高,异常点除外。
4.13水分含量: ≤0.08%
4.14**性能:按照企业标准
五、检查方法:
5.1外观:目测
5.2包装:目测
5.3杂质含量:检查Ni、Mn、Fe、Ca的含量,按照《分析试验中心HY-26-2002》进行。
5.4极片放置:将极片用塑料袋包好,在温度20-35℃,湿度90%RH条件下放置5天,观察有无掉皮现象。
5.5掉膏量:取10片按照3.8g/cm²密度压后的宽度41.5mm,正极片180度对折后,将碎膏小心防到纸上,称重(**到0.0001g),计算增重,求出平均掉膏量,(如果有掉长丝数量达到3片,此3片掉膏量不计入总数,以7只计;且再重取10片测掉膏量,掉长丝量超过3片判定为不合格.
5.6比容量和**充放电效率: 按照<主要原材料电性能先期检测程序>进行检测.
5.7循环寿命: 按照按照<主要原材料电性能先期检测程序>进行检测.
5.8水分含量:加热损耗法(温度:150℃,时间:2h,样量10g,)称重精度:0.0001g,每批取样三次,计算平均值
5.9有效比表面积:气体吸附法
5.10粒径:激光粒度分析仪
5.11过筛性:取500克干粉,过200目筛,观察有无杂质及颗粒,生产用大批量材料每批来货必须检测
5.12振实密度; FZS4-4振实密度测试仪,振动次数3000次
5.13其它各项**性能: 用本标准要求与供方出厂报告或检验记录比对,是否相符.供方报告如有多出项目,则以供方报告为准
六、检查频次
6.1外观,包装,极片放置,振实密度,粒径,比表面积,过筛性:每批次
6.2比容量和**充放电效率:只限**中试材料
6.3掉膏量:**中试材料..生产用稳定厂家材料,每月随机抽检每个厂家来货中的一个批号.如有一次不合格,则下批货按照**送样进行检查
6.4含量,水分含量:每批材料都要检查
6.5循环寿命:每批次.对于生产用稳定厂家材料,首先检测除循环寿命之外的项目,如全部合格,则可判定该批次合格,但循环寿命实验每批都要做;对于新开发厂家材料,循环寿命合格方可判定该批次合格
6.6**性能:**中试材料.生产用稳定厂家材料,每月随机抽检每个厂家来货中的一个批号,如有一次不合格,则下批货按照**送样进行检查
6.7**性能:每批次检验40Kg
6.8上述项目如有不合格,需要复检两次,两次全部合格判定此批材料合格,如有一次不合格,判定此批不合格.
(注:检查项目中带*的项目为关键参数)