一、实验目的
掌握原子吸收光谱分析的基本原理。
了解原子吸收分光光度计的结构,学习其操作和分析方法。
学习选择合适的操作条件。
了解从回收率来评价分析方案和测定结果的方法。
二、实验原理
原子吸收光谱法具有灵敏度高、选择性好、干扰少,而且测量准确、分析快速、操作简便等特点。对于自来水中的钙、镁的分析,只需经过适当稀释,就可直接进行测定。当试液被雾化后并进入乙炔—空气火焰时,金属离子被原子化,产生基态原子蒸气。该蒸气能吸收相应金属元素空心阴极灯发射出来的共振发射线的辐射能,其吸收情况服从比尔定律。由测得的吸光度,可分别在其工作曲线上找到相应的浓度,即可求得该金属离子在未知样品中的含量。
三、仪器和试剂
仪器:WFX—120原子吸收分光光度计;镁空心阴极灯
试剂:5μg/mL镁标准溶液
四、实验步骤
1、镁测定的仪器参数
测定镁的实验条件见下表:
项目
工作曲线的浓度范围
(μg/mL)
共振吸收线波长/nm
狭缝宽度/nm
燃烧器高度mm
灯电流/mA
Mg2+
0~10
285.2
0.5
4
8
乙炔流量/
(L/min-1)
空气流量/
量程扩展
负高压
时间常数
1
4.5
3
标准曲线的绘制
用刻度吸量管分别移取一定量的镁标准溶液各置于25mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀,即得镁的标准溶液系列,其浓度见下表:
ρ(μg/mL)
0.2
0.4
0.6
0.8
未知样品中镁含量的测定
工作曲线法 用5mL移液管吸取5mL自来水试液于25mL容量瓶内,以蒸馏水稀释至刻度,摇匀。然后再上述测定各标准系列溶液的相同实验条件下,测定未知样品的吸光度。
实验结果与分析
镁的标准曲线
浓度μg/mL
吸光度A
0.142
0.280
0.395
0.550
现测得未知样品的吸光度A=0.335,由标准曲线查得对应的浓度C=0.490,所以未知样品中的镁的含量为:ρ=5*0.490=2.45μg/mL
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