硫酸镍和氯化镍中镍总量的测定

―、硫酸镍和氯化镍中镍总量的测定（化学滴定法）

1.方法摘要

在碱性溶液中，镍与EDTA生成稳定的络合物，以紫脲酸铵为指示剂，反应如下：

2.试剂

(1)标准0.05mol EDTA溶液;

(2)缓冲溶液(pH=10)：溶解54g氯化铵于水中，加人350mL氨水(d=0.89)加水稀释至1L;

(3)紫脲酸铵指示剂。

3.分析方法

取分析镀液10mL于100容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。吸取此稀释液10mL于 250 mL 锥形瓶中，加水80 mL ，缓冲溶液10 mL ，加人紫脲酸铵指示剂少许，以标准 0.05mol EDTA 滴定至由橙黄色恰变为紫色为终点。

二、氯化镍中氯离子含量的测定

1.方法摘要

氯离子与硝酸银定量地生成白色氯化银沉淀，以铬酸钾为指示剂，反应式如下：

2.分析方法

用移液管吸取镀液10 mL 于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。吸取此稀释液 10 mL 于250 mL 锥形瓶(若测Ni2+总量已稀释，可直接吸取稀释液)。加水50 mL 及1%铬酸钾溶 液2〜5滴，用0.1mol标准硝酸银滴定至*后一滴硝酸银生成的白色沉淀略带淡红色为终点。

三、硼酸的测定

1.方法摘要

硼酸是一元弱酸，不能直接用碱滴定。但甘油、甘露醇和转化糖等含多羟基的有机 物，能和硼酸生成较强的络合物，可用碱滴定，以酚酞为指示剂。

2.试剂

(1)甘油混合液：称柠檬酸钠60g溶于少量水中，加人甘油600 mL ，再加人2g酚酞 (溶于少量温热乙醇)，加水稀释至 1L。

(2)标准0.1mol氢氧化钠溶液。

3.分析方法

吸取稀释液10 mL 于250 mL 锥形瓶中，加水10 mL ，加甘油混合液25 mL ，以0.1mol 标准氢氧化钠滴定至溶液由淡绿色变为灰蓝色为终点。

附注：终点编号由淡绿―灰蓝―紫红。例如，灰蓝色终点不易控制，可滴至紫红色再 减去过量的毫升数(约0.2 mL)。