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水泥陶瓷材料及玻璃的分析
水泥陶瓷材料和玻璃的分析
火焰原子吸收
分光光度法PF300
12
水泥分析
12.1
波特兰水泥分析方法
参考文献:
Japan Industrial Standard, Portland Cement Chemical Analysis Method, JIS R 5202
12.1.1
样品前处理
a)
高氯酸溶解
取1 g 的样品置入 100ml 烧杯中,加 10 ml 的高氯酸 (60%),玻璃棒搅拌溶解。在沙浴上加热蒸发(小心不要溅射损失),直至冒高氯酸的白烟。此时,盖上表面皿,继续加热 5 分钟以上。放置冷却后,清洗并除去表面皿。加5 ml 的盐酸 (1+1)和20 ml 的温水,混合,压碎大的果冻状的块。然后混合物通过滤纸 (类型5,B) 过滤到500 ml 烧杯中,用温水洗10 ~ 12 次。冷却至室温后,转移滤液和清洗液到250 ml 容量瓶中,加入水到刻度。此溶液作为测定溶液。
备注:此溶液将用于测定 Al,Ca,Fe,K,Mg,Mn 和
Na
。
b)
盐酸溶解
取1 g 的样品置入 200 ml 烧杯中,加 20 ml 的水。加盐酸 (1+1) 溶解,用玻璃棒端充分搅拌。如果样品太难溶解,可略加热,并压碎还没有溶解的小块。加温水到近似50 ml,盖上表面皿,在水浴上加热 10 分钟。然后用滤纸过滤 (类型5,B),用温水洗涤 8 次。冷却至室温后,转移滤液和清洗液到250 ml 容量瓶中。加水定容到刻度。此溶液作为测定溶液。
备注:
此溶液用于测定
Ti
。
12.1.2
火焰原子吸收法
a)
目标元素
Al,Ca,Fe,K,Mg,Mn,Na,Ti
测定步骤
测定使用下列步骤。灯电流值、狭缝宽和火焰条件按照分析手册第 3 册第 6.4 章各元素指点的测定条件
• Al
试剂:Al 标准溶液(500 μg 的Al/ml):参照分析手册第 2 册第 3 章标准溶液的制备
步骤:
1)
取适当量使用方法 b) 前处理的样品溶液(包含0.5~10mg 的Al) 到100 ml 容量瓶中,使用盐酸 (1+50) 定容到刻度。用与样品相同前处理过的水,作为空白试验。取与样品相同体积的空白溶液到100 ml 容量瓶中,使用盐酸 (1+50) 定容到刻度。用此溶液的测定值校正实际样品的测定值。
2)
制备校准曲线的标准系列,取逐步增加量的 1~20 ml 的 Al 标准溶液(500 μg 的Al/ml) 到100 ml 容量瓶中,加盐酸定容所有溶液到刻度。
测定:测定波长:
309.3 nm
校准曲线浓度范围:
5~100 μg/ml
测定条件:
参照分析手册第 3 册之 6.4,2)
以氧化铝 (Al
2
O
3
)计算:Al 的值乘 1.89
• Ca
试剂:
1)
Ca
标准溶液(10 μg 的Ca/ml):参照分析手册第 2 册第 3 章标准溶液的制备
2)
La
溶液(50 g/l) :逐滴加入少量的盐酸 (1+1)溶解 67 g 的氯化镧和然后加水定容到500 ml。
步骤:1)
取适当体积使用方法 a) 前处理的样品(包含5~150 μg 的Ca) 到50 ml 容量瓶中。在加入 3 ml 的 La 溶液(50 g/l)后,加水定容用于测定。此时,取相同体积与样品一样经过前处理的空白溶液到50 ml 容量瓶中,作为空白试验。然后,在加入 3 ml 的
La
溶液(50 g/l)后,加水定容到刻度。此空白溶液的测定值用于校正实际样品的测定值。
2)
制备校准曲线的标准系列,取逐步增加量的 1~30 ml 的 Ca 标准溶液(10 μg 的Ca/ml) 到50 ml 容量瓶中。加
3 ml
的溶液(50 g/l) 到各容量瓶中,加水定容所有溶液到刻度。
测定:
测定波长:
422.7 nm
校准曲线浓度范围: 0.2~6 μg/ml
测定条件:
参照分析手册第 3 册之 6.4,9)
以氧化钙 (CaO) 计算
Ca
值乘以1.40.
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