熔融温度和结晶温度的DTA或DSC测定法

由试样DTA或DSC曲线的熔融吸热峰和结晶放热峰可确定各自的转变温度。为消除热历史的影响，并考虑到在升、降温过程过热、过冷和再结晶等的作用，实验可按如下规程进行。

(1)测定前将试料在温度(23士2)℃、相对湿度(50士5)％放置24h以上，进行状态调节。

(2)称约10mg试样(准确至0.1mg)，试料含有大量填充剂时，被测物量应有5mg。试样应具有代表性。

(3)将经状态调节后的试样放入DSC或DTA装置的容器中，升温到比熔融峰终止时温度高约30℃的温度熔融，在该温度保持10min后，以5℃/min或10℃/min的降温速率冷却到比出现转变峰至少低约50℃的温度。

(4)测定熔融温度与结晶温度。

①熔融温度的测定:首先要在比熔融温度低约100℃的温度使装置保持到稳定之后，以0℃/min的升温速率加热到比熔融终止时的温度高约30℃，记录DTA或DSC曲线。按上述(3)测定熔融温度时，在进行状态调节后应立即使装置稳定下来，以10℃/min的升温速率加热到熔融峰以上约30℃的温度，记录DTA或DSC曲线。

②结晶温度的测定:按上述操作加热到比熔融峰终止时温度高约30℃的温度，在该温度保持10min后，以5℃/min或10℃/min的降温速率冷却到比结晶峰终止时温度低约50℃的温度，记录DTA或DSC曲线。另外，当结晶缓慢持续进行，结晶峰低温侧的基线难以决定时，可结��实验。

仪器灵敏度调节到可记录整个DTA或DSC曲线，峰高要居记录纸满刻度25％以上。氮气流量在10～50ml/min范围内适当设定，并保持不变。

(5)熔融温度和结晶温度的读取方法(见图4-9和图4-10)。

①熔融温度的求法:熔融峰温(Tpm)取熔融峰顶温度;外推熔融起始温度(Tm)是取低温侧基线向高温侧延长的直线和通过熔融峰低温侧曲线斜率*大点所引切线的交点的温度;外推熔融终止温度(Tem)是取高温侧基线向低温侧延长的直线和通过熔融峰高温侧曲线斜率*大点所引切线的交点温度。呈现两个以上独立的熔融峰时，求出各自的Tpm、Tim和Tem。另外，熔融缓慢发生，熔融峰低温侧的基线难于决定时，也可不求出Tim。

②结晶温度的求法:结晶峰温(T)取结晶峰顶温度;外推结晶起始温度(T)取高温侧基线向低温侧延长的直线和通过结晶峰高温侧曲线斜率*大点所引的切线的交点温度外推结晶终止温度(T)取低温侧基线向高温侧延长的直线和通过结晶峰低温侧曲线斜率*大点所引起切线的交点温度。呈现两个以上的独立结晶峰时，则求出各自峰的Tpc、Tic和Tec。另外，存在两个以上重叠峰时，则求出Tic、若干个Tpc和Tec。再有，结晶缓慢持续发生，结晶峰低温侧的基线难以决定时，也可不求出Tec。