玻璃化转变温度的测量

物质再玻璃化温度Tg前后发生比热容的变化。DSC(或TDA)曲线通常呈现向吸热方向的转折，或称阶段状变化（偶呈较小的吸热峰），可依次按经验作法确定玻璃化转变温度。

由于玻璃化转变温度与试样的热历史和实验条件有关，测量时需按如下的统一规程实施。

1）测量前将试样在温度(23土2)℃、相对湿度(505)％放置24h以上(或按其他商定的条件)，进行状态调节

2）称约10mg试样(准确至0.1mg)，试样含有大量填充剂时，聚合物量应有5～10mg。并且，应注意到如试料各部位的细微结构各异而测定结果会有所不同时，试样应取自有代表性的部位。

3）将经状态调节后的试样放人DSC或DTA装置的容器中，对于非晶态试样加热到至少

高于玻璃化转变终止点温度约30℃的温度。对于结晶试样则加热到至少比熔融峰终止温度高约30℃的温度。在该温度保持10min后，急剧冷却到比玻璃化转变温度低约50℃的温度。

4）装置在比玻璃化转变温度低约50℃的温度下保持到稳定之后，以20K/min的升温速

率加热到比转变终止温度高约30℃的温度，记录DTA和DSC曲线。仪器灵敏度调节到转

变前后纵轴方向的变动居记录纸满刻度的10％以上。为防止试样的氧化，实验过程可通入氮气，其流速始终保持在10～50ml/min范围内不变，连续通入。

1. 玻璃化转变温度Tg的读取方法见图4-1

   中点玻璃化转变温度（T_1/2,g）：在纵轴方向与前、后基线延长线成等距的直线和玻璃化转变阶段状变化部分曲线的交点温度。

外推玻璃化转变起始温度(Tg):低温側基线向高温侧延长的直线和通过玻���化转变第阶段状变化部分曲线斜率*大点所引切线的交点温度

外推玻璃化转变终止温度(Teg):高温侧基线向低温侧延长的直线和通过玻璃化转变阶段状变化部分曲线斜率*大点所引切线的交点温度。另外，在阶段状变化的高温侧出现峰时，则外推玻璃化转变终止温度取高温基线向低温侧延长的直线和通过峰高温侧曲线斜率*大点所引切线的交点温度。

对同一试样，重复测定T值相差在2.5℃之内，不同实验室的测定值可相差4℃