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农残检测、农残检测常见问题、农残检测的常见问题解决方案

以下是整理总结出来的关于农药残留日常检测过程中所遇到的一些实际问题与答案，供大家参考同时也希望大家多多交流与讨论。
问：农残检测一般会用到哪些仪器？
答：前处理部分主要用到：前处理设备，如筛网、样品粉碎机、冷冻干燥机、匀浆机等，电子天平等称量仪器，一般性的实验室玻璃仪器，还有索氏提取器、快速溶剂萃取仪等提取设备、旋转蒸发仪，氮吹仪，SPE，超声波清洗器、烘箱或干燥箱，保存标准溶液的冰箱。
检测仪器主要用到：GC、HPLC、GC-MS、HPLC-MS和可见光分光光度计等

问：1.做666-DDT检测时，第2和第3个DDT峰始终分不开，是什么原因？2.浓硫酸对仪器有伤害吗？如何避免？3.分析666-DDT 可以选择什么柱子？
答： 1.峰分不开，可以初始温度为110摄氏度，选择每分钟5度的升温速率
2. 浓硫酸对仪器有损害，可以用浓度为2%的硫酸钠溶液除去硫酸，然后再过无水硫酸钠除水。
3. (1)DB-1701毛细管柱，进样口温度200度，检测器温度270度，160度程序升温到220度，速率为每分钟8度；(2) 19CB\8CB柱，程序升温：150(10℃/min)-260，保留20分钟; (3) 还可以选用se54、HP1和DB-5的色谱柱。

问：SPE柱如何回收再生？
答： 1.ENVI-18（C18小柱），用水溶性溶剂如甲醇来浸润填料然后在用水或样品溶剂来平衡即可；
2.不同的柱子处理方法也不同。处理完的柱子一定要经过评估。一个是要测定空白本底，另一个是要测定回收率。一般反相硅胶柱可以再生3-5次。如果是高聚物为填料的薄膜柱，可以再生10次之多；
3. C18的固相萃取小柱和膜，一般的只要是水样不是很脏的话，用完一次可以重复使用的，我是用乙酸乙酯和丙酮清洗的，重复使用四、五次是没有关系。

问：能否用GC/MS直接判断药材中存在什么农药残留？
答： 1.应该可以用谱库检索来初步确定，然后用标准品对照；
2.可以的，是可以用GC-MS來鑑定，不過*好有DATA bank會比較好；
3. 高浓度可以，但中药中残留值不一定很大，可能灵敏度达不到，SCAN方式中药本底很高，有的不一定检出，SIM方式必须有标样才好说。总之，还要买标样的；
4. 直接做是肯定不行的。任何检测都不可能是无目的的检测，而且所有的检测都应该遵守一定的标准，比如是EPA还是欧盟标准，否则检出限就是个无底洞吧？还要要看样品来源，和作物在生长中会合法使用哪些农药，会非法使用哪些农药，还要看这些东西是出口到哪个国家，看看他们的要**什么。
问：在农残检测中以前用索氏提取的地方能否用快速溶剂萃取仪代替
答：可以做实验比对，但索提取法已经不常用，费时且杂质多，提取效果倒不错。
索式提取是一种经典的方法，提取的比较完全。而加速溶剂萃取及微波萃取是正在兴起的萃取方式。一般如果使用加速溶剂和微波提取的话，需要作个方法并与索式提取相比较一下
问：为何需要用与供试品溶液pH值较接近的标准缓冲溶液对仪器进行校正（定位）？假如不定位会有什么**后果？
答：当玻璃膜内外溶液 H+ 浓度或 pHM=0，但实际上1. M 不为值相等时，从前述公式可知，0，这说明玻膜内外表面性质是有差异的，如表面的几何形状不同、结构上的微小差异、水化作用的不同等。由此引起的电位差称为不对称电位。其对 pH 测定的影响可通过充分浸泡电极和用标准 pH 缓冲溶液校正的方法加以消除。
2. 酸度计是以PH单位作为标度的，在25℃时，每单位PH标度相当于0.059V的电动势变化值。测量时，先用PH标准溶液来校正酸度计上的标度，使指示值恰恰为标准溶液的PH值。换上试液，便可直接测得其pH值.由于玻璃电极的实际电极系数不一定等于其理论值（0.059V/pH，在25℃），为了提高测量的准确度，故测量是所选用的标准溶液PH值应与试液的PH值相接近。

问：我查中药农药残留文献中多用有水的溶剂进行萃取，如：含30%水的丙酮或是用水浸泡过夜。不知加水的用途是什么？如果直接用有机溶剂萃取还需过SPE柱净化处理吗？
答： 1.是为了充分的与植物组织浸润，提取溶剂能提取完全。至于直接用有机溶剂萃取还否需过SPE柱净化处理，视情况而定，不过大多是要的。
2.另外如果用有机溶剂提取，看你用什么仪器的检测器了，如果是fpd就不用特别的净化，如果其他的ecd或者液谱等，当然就需要好好净化了。

问：蔬菜水果农残检测样品的提取有些什么方法？
答： *经典的方法还是索式提取，匀浆法在水果蔬菜中用得*多，目前使用的有微波萃取、超声波萃取、加速溶剂萃取及固相基质分散技术等

问：农残的国标方法有GC-MS吗？
答： GB/T 19648-2005 水果和蔬菜中446种农药多残留测定方法气相色谱-质谱和液相色谱-串联质谱法
GB/T 19649-2005 粮谷中405种农药多残留测定方法气相色谱-质谱和液相色谱-串联质谱法
GB/T 19650-2005 动物组织中437种农药多残留测定方法气相色谱-质谱和液相色谱-串联质谱法

问：除了食品，土壤，***，还有什么东西里有农残？
答：农药残留是一个非常严重的问题，除了在施用的对象（果树、蔬菜、粮食作物、经济作物、卫生等）上存在残留外，还可以残留在环境中（如土壤和水），进一步通过食物链的作用和大气、水等循环使得分布范围加大。因此，农药残留不仅仅在施用的对象上存在，即使在没有使用过农药的地方也可能会存在。

问：请问在做茶叶有机氯农残检测时，如果不净化测得的值会不会误差很大？我做茶叶有机磷农药的检测用NPD检测器，但是得出的峰很奇怪，做标样也总是找不到相应的峰
答： 1. NPD用的是洳珠，是个消耗品，得集中时间做，否则灵敏度会变化，当然，其气体流量的比例也很重要，否则，就当fid用了；有机磷标样应该还是很容易在仪器上作出来的，调节一下仪器看看！关键是气体和洳珠电压。
2.茶叶中有机氯可以用ECD效果不错，一般现在这种农药很少用只要基体干扰不大就没有必要用硫酸磺化，很麻烦的要磺化好多次，我感觉检测出阳性后可以考虑用磺化排除一下比较省事，当然要是做八氯二苯（丙）迷就一定要磺化，有机磷我感觉还是用FPD结果会好一点，干扰小几乎没有杂质峰。

问：在用氨基键合丙基硅胶SPE柱处理蔬菜、水果样品检测氨基甲酸酯类农药时它主要去除的是样品中的那类干扰物质？
答：氨基键合丙基柱的功能团属于伯氨基，pKa为9.8。要用NH基柱吸附阴离子，系统的pH值必须低于其pKa两个pH单位，同时，样品的pH必须使得分析物呈阴离子状态。主要作用力是极性、阴离子交换，**作用力是非极性、阳离子交换。做蔬菜/水果中的农残用PSA柱效果会更好。

问：农残前处理如何脱脂?效果怎么样?
答：牛奶、大豆的前处理脱脂，我用SPE前处理
可以用磺化，一般用佛罗里硅土柱净化或者是凝胶渗透色谱法

问：什么是回收率，回收率怎么作呢？
答： 1.回收率是反应待测物在样品分析过程中的损失的程度，损失越少，回收率越高。例：添加5ppm的待测物，*后测的结果也是5ppm，那么你的回收率就是100％。做回收率一般找一个待测样品中没有此待测物的样品，这样做出来的更能接近理想要求
2. 回收率等于测定值减去本底值除以加入量乘以100。他用来表征你测定结果的准确度，一般加入量与样品测定值比较接近即可。回收率可以大于或小于100，这与你选择的方法与操作等多方面的因素有关，回收率越接近100越好。
3. 回收率有多种情况：有空白回收率，添加回收率，某一前处理过程的回收率，根据您不同的实验目的有不同的选择，可以验证某一因素对实验结果的影响大小。

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