傅立叶变换红外光谱法测定铝箔轧制油添加剂含量

铝箔轧制油在铝箔压延过程中喷覆在铝箔表面，起到润滑及冷却的作用，其主要成分为基础油加入脂肪醇、脂肪酯、脂肪酸（以下简称为醇、酯、酸）三种添加剂，添加剂的浓度根据工艺需要必须严格控制在一定范围内。因此，找到一个快速、简便、准确测定轧制油添加剂含量的方法显得特别重要。以往采用化学法，需要先测定轧制油羟值、皂化值、酸值，再换算出醇、酯、酸三种添加剂的含量，操作烦琐，耗时较长（２～３小时才能出结果），而且测定过程中会使用吡啶、丁酮等有毒有害的化学试剂。采用红外光谱法，可同时检测三种添加剂含量，一个样品仅需５～１０分钟，大大提高工作效率，除用于清洗液体池的环己烷外，不使用其他化学试剂，而且其准确性略优于化学法。

定量标准曲线建立

准确称量醇标准品、酯标准品、酸标准品溶解于基础油中，配制一组标准样品。采用０.１ｍｍ光程密封ＫＢｒ液体池，仪器参数选择波数范围９００～２０００ｃｍ^－１，扫描次数为１６次，分辨率为４ｃｍ^－１，分别摄取各标准样品及待测样品的红外光谱图。*后建立标准工作曲线并进行待测样品定量分析处理。

以基础油作背景，可扣除基础油中烃类物质对添加剂谱图的干扰；样品取图采取一次背景、一次样品的方式，可减小环境温度、湿度变化及仪器基线漂移等因素对谱图的影响。

采用ＯＰＵＳ软件进行定量分析处理，醇标准品、酯标准品、酸标准品所选择分析峰分别为１０５４.９ｃｍ^－１、１７４７.３ｃｍ^－１、１７１２.６ｃｍ^－１。

精密度试验

配制同时含有醇、酯、酸三种添加剂的轧制油样品，然后平行测定六次。

准确度试验

准确称取醇标准品、酯标准品、酸标准品，溶解于基础油配制一组标准样品。用红外光谱法测定其含量，并与实际含量对比，醇、酯的检测结果与实际含量**偏差均不超过±０.１０％，酸不超过±０.０２５％。

与化学法比较

分别用ＦＴ－ＴＲ法及化学法测定标准样品并进行比较，ＦＴ－ＴＲ法准确性略优于化学法。

加样回收率试验

向取自生产现场的轧制油样品中分别加入一定量的醇标准品、酯标准品、酸标准品，按试验方法测定加入前、后添加剂含量，得到结果后，根据以下公式计算回收率：回收率＝（加入标准后测定值－加入标准前测定值）／标准加入量×１００％。

其他杂质的影响

铝箔轧制油在使用过程中往往会被其他机械油污染，由此造成基体组分的增加，其中有些杂质会对添加剂的测定产生较大影响，这在测试过程中需注意。

铝箔轧制油本身的影响

铝箔轧制油的主要成分是基础油。基础油一般都由几种烷烃组成，而且组成比例是固定的。但是由于铝箔轧制油自身生产工艺的限制，它的组成总是在一定范围内波动，其中一旦主组分含量波动过大，就要重新配制标准溶液并绘制标准曲线。这是因为组分的波动会直接影响到其中添加剂吸收峰的峰值。

用红外光谱法测定轧制油中的添加剂， 是一种非常快速、准确、实用的方法，虽然它对基体的要求比较严格，但只要随时用改变后的基体去校正，还是会得到令人满意的结果。本方法对轧制油实行在线控制提供了有效帮助。