现代建筑所使用的材料都是为满足苛刻要求而经过特殊优化的。各种外加剂**用于混凝土,可缩短施工时间,并有助于建筑、桥梁、隧道、路面等获得更好的机械耐久性。这种外加剂通常为有机物质,它们被添加到基本的水泥和骨料中,为的是提高*终建筑材料的某些性能。譬如,聚羧酸酯醚(PCE)用作高效减水剂,可增强混凝土悬浮的分散性能。另一类物质是硅氧烷,在混凝土中使用,可增强防水性并抑制风化。在某些类型的混凝土如沥青混凝土和聚合物混凝土中,粘固材料是完全聚合的。
对建筑材料进行化学分析
为控制基本无机建筑材料的质量,如波特兰水泥、石膏和石灰石等,可利用X射线荧光(XRF)法,这是一种成熟而强大的分析法。XRF可确定此类氧化物、硫酸盐和碳酸盐**的元素组成。由于建筑材料的化学和物理性质主要通过其相组成进行定义,XRF法日益由X射线衍射(XRD)予以很好的补充。不过,XRF/XRD法不适于分析有机外加剂和水泥。为验证任何有机原料的正确的化学特性并控制复杂制剂的化学成分,傅立叶变换红外光谱法(FT-IR)是一个理想选择。傅立叶变换红外法是一种成熟的分析法,**应用于各行业,致力于解决质量控制领域的不同问题。样品的红外光谱反映其化学成分——就像化学指纹一样。有机成分和大多数无机成分均可以产生样品光谱。因此,红外法非常适于识别纯物质和复杂材料。此外,还能实现对所分析材料各组分的量化。
相应地,可利用傅立叶变换红外法检验用于建筑材料的进厂原料,进行识别并检验质量。此外,还可以控制*终制剂的定性和定量的质量参数。红外光谱法也是产品开发和故障分析领域一种很有价值的分析工具,因为通过红外光谱法可识别未知材料。借助于光谱数据库,可从红外光谱确定有缺陷的材料或竞争产品的成分。仪器和方法
布鲁克推出的ALPHA II傅立叶变换红外光谱仪是用于入库检验、质量控制和产品开发的理想选择。测量通过衰减全反射(ATR)法完成,衰减全反射(ATR)使用方式非常舒适和快捷。任何物质的光谱都能在几秒钟内测出,无需制备任何样品、试剂或耗材。
为记录红外光谱,样品必须要接触测量元件ATR晶体。作为ATR晶体,使用外形尺寸1.5mmx1.5mm的纯金刚石,它内嵌于WC硬质合金内。这些材料的机械和化学强度保证**兼容各种样品。由于测量元件的外形尺寸很小,所以,所需的样品量很少。一种物质的光谱在几秒钟内测得,譬如,可以用来控制进厂原料的质量,或分析竞争产品的组成。
验证进厂原料及制剂
为保证建筑材料的质量,必须防止使用错误的或在质量上有缺陷的原料。通过利用红外法��行入库控制,譬如,可避免由于包装标记错误而导致材料混乱。此外,识别出质量上的不必要波动和制剂的组成。为识别原料,将其红外光谱与一个或多个参考样品的光谱进行比较;譬如,被证明达到质量要求的其他批次的相同材料。在测量后直接通过使用的分析软件自动进行这样的光谱比较。图3中的示例显示对甲基纤维素醚的质量控制。这种类别的物质在水泥基建筑材料中使用,如增稠剂、粘合剂、成膜剂和保水剂。
进厂原料羟丙基甲基纤维素(HPMC)的正确鉴定和组成,通过比较其光谱(蓝色)与参考批次的以前被测的光谱(红色)进行验证。相关值99.9%表明样品光谱与参考光谱吻合得非常好。因为参考光谱与样品光谱的相关性高于预定义阈值99%,样品被评为“OK”(合格)。
对沥青/石灰石制剂中热塑性聚烯烃(TPO)的定量分析
建筑施工使用热塑性聚烯烃(TPO)树脂用于沥青改性。在所示的示例中,TPO在沥青与石灰石制剂中的含量通过红外测量进行量化。对每个样品进行两次测量,以验证分析结果的可重复性。测量确定的沥青/石灰石/TPO混合物的光谱和所用TPO的参考光谱。通过积分TPO的所选光谱带下方的特定区域,生成校准曲线。使用该校准曲线,红外法能在不到一分钟内确定未知样品中所添加TOP的量。
外加剂制剂的逆向工程
对竞争对手产品的分析,能刺激开发自己的产品,并有助于确定**侵权。为验明未知的材料,可利用参考库中的光谱搜索功能。分析软件也含有混合物分析功能,可确认复杂混合物中的各个组分。
我们的示例显示对其组成未知的液剂的分析,它用于引发人造大理石和混凝土用聚酯树脂的聚合过程。将一滴液体置于ATR单元的金刚石晶体上并对其进行测量。然后,通过运用混合算法在光谱库中搜索光谱。混合物分析的结果:从已确定单组分光谱计算得出的复合光谱(显示为黑色)与被测的目标光谱(红色)非常吻合。两种已确定的组分为二叔丁基过氧化物(蓝色),占样品光谱的大约81%及过苯甲酸叔丁酯(粉色),占剩余的19%。
结论
在现代建筑材料的QC/QA中,傅立叶变换红外光谱仪能非常好地补足既有的XRF和XRD方法。红外技术支持验证有机和聚合物混合物的化学特性,确保实现入库的质量控制。此外,还可检查正确的组成,甚至对制剂和*终产品中的各组分进行量化。Bruker ALPHA II傅立叶变换红外光谱仪是一款结构紧凑、非常易于使用的系统,用于对各种液体和固体材料进行常规分析。它具有软件引导的工作流程和直观的硬件设计,即使未经培训的用户也能在经过几分钟的介绍后使用该系统。借助于参考光谱数据库,也可运用ALPHAII来确定未知材料。这一特性使该系统在产品开发和故障排除方面成为一个很有价值的工具,譬如,用于逆向工程和故障分析。