样品瓶泄漏---顶空分析中不可重现数据的主要来源

在顶空气相色谱法中，样品制备过程中的异常是不可重现结果的主要来源。特别是，由于样品瓶封口不当引起的顶空样品瓶钳口密封处的泄漏是造成大量异常结果的原因。样品瓶封口不当可能由许多因素引起:耗材缺陷、钳口工具效率低下，甚至技术人员缺乏经验。当样品瓶的内部压力在预计顶空注射的孵育时间内增加时，密封不当的样品瓶会泄漏。此事件将导致挥发性样品丢失，从而导致结果不佳。可以通过检查缩接样品瓶来检查样品瓶封口，以确定:

-松散的铝边

-钳口帽向上凸起压接帽侧面变形凸面眼线笔

-圆润的边缘/瓶盖向上凸起/衬垫

无论如何，对每个样品瓶进行逐个检查是一项枯燥且耗时的任务而且并非所有**的压接都可以轻松识别。有时，只有在加热炉中对样品瓶进行调节后，样品瓶内的压力才会增加，然后才能正确评估**的压接(例如，如果瓶盖可以绕样品瓶颈部自由旋转，则可能压接不正确，但这只有在调节后才能确定，因为只有在此阶段才能检测到泄漏)。由于这些原因，样品瓶检查实际上对于实验室技术人员来说是一种不常见的做法。相反，对每个分析的样品瓶进行西林瓶封口的自动检查是每个实验室技术人员都希望的过程，也是GLP的*佳程序。基于这一需求，HTA开发了一种**的自动“样品瓶泄漏检查”技术。HTA自动进样器的气密注射器通过启发式程序间接用于检查样品瓶的内部压力。特别是在“样品瓶泄漏检查”过程中，顶空注射器的柱塞在注射器针筒上移动，以执行渐进式加压和减压。通过HTA研发部门专门设计的专用算法，收集的值值以获取有关小瓶内部压力的信息。异常压力值表示样品瓶泄漏问题，这可能是由于压接**或隔垫损坏造成的。通过静态测试进行样品瓶泄漏检查。与动态测试相比，静态测试更好，因为它可以防止稀释效应或平衡改变。样品瓶泄露检查是HTA自动进样器在基于进样针的顶部空气自动进样器之间的独有功能，开发的技术目前已获得**，在HTAAutosamplerManager软件中激活“样品瓶泄漏检查，“样品瓶泄漏检查”可通过用于控制HTA自动进样器的HTA软件(HTA自动进样器管理器)激活。特别是，实验室技术人员必须按照以下简单程序从HTAAutosamplerManager软件激活测试：1.选择SETUP选项卡2.点击“Options”菜单3.选中“样品瓶泄漏检查”框。单击“Downloadonautosampler”(下载到自动进样器上)按钮以应用新设置。“样品瓶泄漏检查”现已启用，将检查所有运行样品瓶是否泄漏。

在样品批次执行期间，HTAAutosamplerManager软件会显示一个屏幕，实时表示自动进样器的状态。此屏幕包括一个示例列表表,每个样品(由其在托盘上的位置、名称和类型标识)都会列出:一旦自动进样器识别出一个样品，该样品就会被标记为“已找到"，一旦处理完，就会被标记为“已执行”。如果启用了VialLeakanceCheck”(样品瓶泄漏检查)，则样品列表表中会出现一个附加列-"Vialleakage*(样品瓶泄漏)。对于每个处理过的样品，根据样品瓶泄漏测试的结果，该列的字段将显示内容“通过”(用绿色标记)或“失败”(用红色标记)。如果其中一个样品标记为“Pass”(通过)，则可以确信它已正确加盖。如果其中一个样品被标记为“失败”，实验室技术人员可以检查样品瓶以验证其完整性和卷曲状态，并且可以根据此异常分析与该样品相关的结果。样品*终可以再次处理。