7、数据处理,输入相关数据,微机自动换算被测物质的高低位发热量以及测试结果的数据储存。
(1)称量样品及引火丝的准备。 取1~1.5g风干饲料样品(经粉碎过40目筛),用压样机压成饼状,然后置于干燥洁净的坩埚中称重(准确至0.000lg)。 样品的多少依测定时温度上升不高于3~4℃为准,*好以1℃左右为宜。如温差大时,热量计因辐射而损失的热也多,引起的误差也较大。此外,在称量样品的同时,应测定样品的含水量,以便换算成绝干基础的热价。 量取及称重10cm的引火丝,将盛有样品的坩埚置于弹头的坩埚支架上,将引火丝固定在两个电极之上,其中一端应距样品表面1~2mm。引火丝切勿接触坩埚。 (2)加水及充氧。 在弹头与弹体装配前,取5~10mL水注入氧弹底部,以吸收燃烧过程中产生的五氧化二氮与三氧化硫气体。加入的水量不要求很**,但应与测定热量计水当量相一致。全自动量热仪 然后用螺帽将弹头与弹体扭紧,取下进气阀的螺母,拧上连接氧气瓶的气管接头,充氧之前应先打开针形阀。先充氧约5kg·cm2,使氧弹中空气排尽。然后,充氧压力应逐渐增至25~30kg·cm2。但充氧不可过快,否则会使坩埚中的试样为气流所冲散而损失。这一点必须注意。