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高效液相色谱仪测定水中甲醛、乙醛、丙烯醛含量

高效液相色谱仪测定水中甲醛、乙醛、丙烯醛含量

本文实现了利用高效液相色谱仪同时测定甲醛、乙醛和丙烯醛等3种醛的含量。并对衍生物的提取、纯化操作过程进行了改进，具有操作简单，选择性强，灵敏度、精密度和准确度高的特点，可应用于水中甲醛、乙醛和丙烯醛的测定。

1、试剂与材料

(1)甲醛标准品：纯度为37.4％水溶液、乙醛标准品：浓度为1000g／ml 的水溶液、和丙烯醛标准品：纯度为96％的水溶液。

(2)甲醛一DNPH衍生物：纯度为99％、乙醛一DNPH衍生物：纯度为99％和丙烯醛一DNPH 衍生物的标准品：纯度为98％。

(3)2，4 一二硝基苯肼 (DNPH)，AR；二氯甲烷，AR；甲醇，色谱纯；乙腈，色谱纯；实验用水均为去离子水。

(4)MT型样品净化富集柱(C18；500mg)。

2、试剂配制

2.1： 2，4 一DNPH饱和水溶液配制取适量2，4 一DNPH固体。加少量水，再滴加数滴浓硫酸将其溶解。以水稀释制成饱和溶液。用前以二氯甲烷萃取纯化数次。

2.2：醋:酸盐缓冲溶液(pH5)配制称取30.14g无水乙酸钠，以适量水溶解，加入12ml浓醋酸(17mol／L)，再以水稀释至500ml。

2.3：标准溶液配制精称17.673mg甲醛一DNPH衍生物、12.850mg 乙醛一DNPH衍生物和10.747mg丙烯醛一DNPH衍生物的标准品，分置不同的25ml容量瓶中，以甲醇溶解并稀释至刻度，则分别得到甲醛浓度、乙醛浓度和丙稀醛浓度均相当于100.00mg／L 的标准储备液，测定时以甲醇稀释成不同浓度的系列混合标准工作液。

3、仪器及其使用条件

高效液相色谱仪配紫外检测器，

工作波长：360nm ；

色谱柱：C18(200mm ×4.6mm，5um )；

柱温 40 ℃ ；

进样量：4ul；

流动相：甲醇一乙腈一水 (70：12：18，v／v)，

流速：1.0ml／min。

4、实验方法

量取水样40～250ml 碘量瓶中，加入10ml醋酸盐缓冲液 (pH5)，再加入10ml的DNPH饱和水溶液，盖塞，振摇，室温下反应1h。然后，以注射器吸取30ml此反应液，经C18净化富柱富集钝化，再以甲醇洗脱富集物至5ml的容量瓶中，并加甲醇至刻度，摇匀，进行高效液相色谱仪分析，以保留时间定性，标准曲线法定量。

高效液相色谱仪测定水中甲醛、乙醛、丙烯醛含量

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