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印刷线路板的分层-TMA-MS联用
印刷电路板的分层
目的
实验的目的是鉴别分层过程中形成的分解产物。
样品
由专门的环氧树脂和玻璃纤维制成的印刷电路板（PCB）。
条件
 
测试仪器：
TMA与巴尔采斯Thermostar©质谱联用
 
 
样品制备：
直径4mm、重量约57mg的圆片放在直径6mm厚度0.5mm的熔融石英片上
 
 
TMA设置：
3mm的球点传感器直接放在样品上。探头上施加0.05N的载荷。
 
 
TMA测试：样品首先被加热到100℃以消除样品制备或预处理过程中的“记忆效应”。然后以20K/min的升温速率将样品从30℃加热到650℃。
 
 
气氛：氮气，10ml/min
 
 
 
 
解释：TMA曲线记录了PCB样品直到650℃的尺寸变化。同时显示了m/z 79和m/z 94离子的MS信号强度与温度的函数关系。这两个离子分别是溴和甲基溴所特有的。
 
 
 
 
解释：这张谱图着重表示了330℃前温度区域的数据。TMA曲线在92℃的斜率变化对应于样品的玻璃化转变。在约320℃以上尺寸的突然增加是由于样品的分层。
在玻璃化转变温度以上首先检测到含有溴的产物。这些产物的浓度平稳提高，然后在200℃以上明显提高。在这个范围内膨胀系数大致为常数。*后在约300℃以上开始分层。
 
 
结论：样品尺寸的变化伴随着微量的气体物质释放。在印刷电路板软化和分层过程中可以清晰检测到含溴化合物。获得的结果可以与测试的尺寸变化相关联。
TMA与MS联用虽然很少使用，但它是同步定量和定性表征分层过程的极好技术。
 
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