直读光谱仪结构及组成

直读光谱仪结构及组成

        原子发射光谱分析过程主要分为激发、色散和检测三个步骤。相应仪器的主要结构有：激发系统、分散系统、检测系统和计算机控制及软件系统。直读光谱仪也不例外。以下是具体介绍。
1.励磁系统
激发系统是直读光谱仪中极其重要的部分。其功能是为分析样品提供蒸发、原子化或激发的能量。在光谱分析中，预燃后样品的蒸发、原子化和激发之间没有明显的界限。这些过程几乎是同时进行的，而这一系列过程直接影响到光谱的发射和光谱的强度。 .样品中各组分元素的蒸发、解离、激发、电离、谱线发射和谱线强度除熔点、沸点、原子量、化学反应、化合物的解离能、电离能、样品组分的激发能除了与原子（离子）能级等物理化学性质有关外，还与所用光源的特性密切相关。不同的激发光源对不同的样品和不同的元素有不同的蒸发行为和激发能量。分析对象并选择相应的激发光源。
直读光谱常用的激发光源有弧光光源、电火花光源、辉光放电光源等，本章仅介绍直读光谱仪器中*常用的电火花激发光源。
电火花放电是通过在两个电极之间施加高电压而进行的间歇性周期性振荡放电。一个电极由被测样品组成，另一个电极一般由钨棒（或银棒）制成。
火花放电是电极之间不连续的气体放电。它是一种电容放电。它是由包含电感L、电阻R和放电间隙的线路上的电容器C放电产生的，这意味着存在RLC线路。放电能量 w 为：
W = ½ CV2
其中 C 是电容器的容量；
V 是电容器充电时的电压。
从上式可以看出，无论是高压（12000V）还是大电容（10～l000μf）都能产生更大能量的火花放电。
典型的电火花持续几微秒的数量级。电极之间的间隙为分析间隙，一般为3～6mm。根据发电机的原理和特点，电火花的种类很多。按充电电压分为高压火花（10-20kV）、中压火花（500-1500V）、低压火花（300-500V）。高压火花可以自燃，而中低压火花可以通过它由与火花频率同步的外部高压脉冲点燃。增加电压可以提高准确度，但会降低检测限。因此，低压火花似乎是一个很好的折衷方案。近年来，经过直读光谱仪器设计者的不断改进，常用可控波高压火花光源、低压火花高速光源和高能预火花光源。
由于紫外线可以透过氩气，而氩气不与电极发生反应，因此火花电极台通常充满氩气而不是空气。每次样品放电，样品中都会产生一个新的斑点。多次放电后，可以得到多次测量的平均值，可以提高分析信号的精度。
高压火花激发的主要来源是离子谱，比原子谱简单。由于其良好的放电稳定性，适用于低熔点、挥发性物质或难激发元素和高含量元素的定量分析。但由于其电极**温度低、蒸发能力低、优良灵敏度低，不适合痕量分析。
2. 分散系统
色散系统是光谱仪的核心，其作用是将不同波长的复合光色散成单色光。根据色散元件的不同，可分为棱镜色散系统和光栅色散系统。由于棱镜材料受光源、线色散率、分辨率等因素的限制，在定型商品直读光谱仪中不再使用，而使用光栅。作为其分散系统。
光栅是排列在光学平面或门面上的若干相互平行、等距、等宽的狭缝或凹槽。如果光线通过这些狭缝产生衍射和干涉现象，这种光栅称为透视光栅；如果光线从镀金属的光学表面上的凹槽反射，产生衍射和干涉，这种光栅称为反射光栅。直读光谱仪使用的光栅都是反射光栅。根据光栅雕刻方式的不同，可分为机刻光栅和全息光栅。根据光面的形状，可分为平面光栅和凹面光栅。
Paschen-Longe装置是火花直读光谱仪中应用*广泛的凹面光栅装置。它是一种基于罗兰圈的装置。其光路的特点是光源、狭缝和固定在罗兰圆上的凹面光栅，并在罗兰圆上排列许多出射狭缝和相应的光电倍增管，一次记录大范围的波长。为了减少200～450nm波长范围内的像散，通常采用27°左右的入射角。几乎所有现代仪器都使用 0.75 至 1 m 的焦距和超过 2400 条/毫米的光栅。满足0.3～0.4nm/mm的要求线性色散率的倒数。在Paschen-Longe装置中，为了能够测量450-800nm波长范围内的光谱，通常会增加额外的光栅，初级光栅的零级光用于人光的色散.
3.检测系统
检测系统的核心部件是检测器。常见的检测器有PMT（光电倍增管）和固体检测器。
(1) PMT PMT是一种真空光电器件。其工作原理基于光电效应、二次电子发射和电子光学理论。工作过程是：光子入射到光电阴极产生光电子，光电子通过电子光输入系统进入倍增系统，电子倍增（增益可达106-107），*后阳极收集电子形成阳极电流或电压。
选择PMT时，需要考虑量子效率、放大倍数、灵敏度、光谱特性曲线和暗电流。
(2)固态探测器的传统直读光谱仪采用衍射光栅将不同波长的光在每个出射狭缝上进行色散成像，光电探测器安装在出射狭缝的后面。为了使光谱仪配备尽可能多的检测器，仪器的光谱系统必须尽可能地将光谱线分开，也就是说单色器的焦距必须足够长。即使在高线光栅的情况下，也需要 0.5 到 1.0 m 的焦距才能获得令人满意的分辨率并安装足够的探测器。所有这些光学器件都需要精 确定位，误差不得超过几微米；并且要求整个系统具有较高的机械稳定性和热稳定性。由于振动、温度和湿度等环境因素的变化，光学元件的轻微变形都会导致光路偏离定位，造成测量结果的波动。为了减少这种影响，光学系统通常放置在长度至少为0.5m的刚性合金底座上，整个单色系统必须恒温恒湿。这就是传统光谱仪器体积大、重量大、操作条件苛刻的原因。而且，由于传统光谱仪使用多个独立的光电倍增管和电路来确定待分析样品中的元素，因此必须提前至少设置一个通道来分析元素。如果增加分析元件或改变分析材料类型，则需要安装更多的硬件，而光室中的机构和部件影响光谱的**定位，则需要重新调整狭缝和反射镜，从而将增加投资并需要时间。 ，非常受限制。
随着微电子技术的发展，固体检测元件的使用和高配置计算随着计算机的引入，直读光谱仪进入了一个新的发展阶段。国外很多厂家推出了新型直读光谱仪，主要采用阶梯光谱系统和面阵固体探测器以及特殊全息光栅和线阵固体探测器两种方式，使光谱仪从结构上发生了很大的变化。上下容积，出现了新型全谱直读光谱仪、小型台式或便携式直读光谱仪、可现场分析的光谱仪，开辟了发展新的发展前景。发射光谱仪。目前常用的固态探测器有：CID，电荷注入固态探测器； SCD，分段电荷耦合固态探测器； CCD，电荷耦合固态探测器。
由于一个检测器可以同时记录数千条谱线，在测量多个基板和多个元素时，无需添加任何硬件，只需使用电路补偿，即可对扫描图中新增的元素进行分析。 .由于光室小，不需要真空泵，可以用氩气或氮气分析碳、磷、硫等紫外波长范围内的元素。此外，由于体积缩小，不会出现传统光谱仪经常遇到的位阻问题，而且非常接近的谱线也可以同时使用，无需选择二级或更上等别用于测量的-级谱线。这大大减少了仪器的体积和重量，使光谱仪可以发展到全光谱、小巧便携。其性能与传统实验室直读光谱仪没有明显区别，可以满足大多数情况下的测试需求。
这些仪器可以根据具体样品和用户要求进一步制作工作曲线，以满足特殊工艺或材料的要求。作为合**号鉴定、废金属分类、冶金生产过程质量控制和金属材料牌号鉴定的有效工具，可随身携带到任何需要金属鉴定或金属分类的场所。适用于现场金属分析。新概念金属分析仪。