目 的:制定一个岛津LC-10AT型高效液相色谱仪操作规程,以指导和规范该仪器的正确使用和保养。
责 任:操作人员负责本规程的实施,项目负责人对本规程有效实施承担监督责任。
适用范围:本规程适用于岛津LC-10AT型高效液相色谱仪操作管理。
程 序:
1. 仪器的组成及开机
1.1. 仪器组成:岛津LC-10AT泵,SPD-10A(190-600mm)检测器和N-2000 双通道色谱工作站组成,三个部件各有电源插头。
1.1. 流动相的配制:水和甲醇以及测定样品所需的流动相,在配制完后,分别用0.45μm的滤膜过滤,然后超升处理15分钟左右,除去气泡,备用。
1.1. 开机:首先确证流动相瓶中是否有溶剂甲醇,在有甲醇存在的情况下,方可开机。将电源插头分别插入插座后,依次打开泵、检测器、工作站的电源开关。
2. 测定操作
2.1. 泵初始参数的设定:打开泵电源开关后,显示屏显示
Flow 0.000 MAX 0.0
0.0 Mpa MIN 0.0
按FUNC键,当“0.000”闪动时,输入流量,逐次按FUNC跳到相应MAX、MIN项下,输入*高和*低保护压力后,按ENTER,恢复初始状态按CE。
2.2 泵的操作: 逆时针打开脱气阀,将流动相换为甲醇,照2.1操作设定流速为5.0ml/min,除去管路中的气泡,将流速设为0.5ml/min,关闭脱气阀,待用甲醇平衡后,换上测定样品所需流动相。2.3更换流动相:按2.2操作换上测定样品所需的流动相,将流速设为该方法所规定的值。待系统用流动相平衡后,可开始分析测定样品。
2.4检测器的操作:打开检测器后,显示屏显示 254mm 0.000 AU 项下的“254mm”闪动时输入所需的波长,按ENTER;然后按FUNC键,依次输入检测器的相应参数值,如AUX、 RANGEDG等数值。
3 分析测定样品:
3.1 打开N-2000在线工作站,建立方法。
3.2 按检测器ZERO置零,进样阀手柄置“LOAD”位置,将供试液注入进样阀。
3.3 进样阀手柄转到“INJECT”位置,注入样本。
3.4 分析进行的设置的运行时间,仪器自动停止采集数据同时自动存储分析数据。
4 关机操作
4.1 全部测定完毕后,用适当的溶剂冲洗泵,进样器,柱和检测器。*后将整个系统保存在甲醇中。4.2 用适当溶剂冲洗泵头、手动进样器。
2.2. 关闭各部件电源开关,并拔下插头,作好使用登记。