近红外是发现*早的非可见光区域，近红外主要是对含氢基团X-H(X=C、N、O）振动的倍频和合频吸收。不同种类的有机物对近红外光谱的不同波段有着不同程度的吸光度或透过率，这意味着不同化合物的光谱图形状是不同的。同时，浓度的高低也会影响吸光度或透过率，符合朗伯比尔定律。因此，通过收集大量已知性质的样品光谱数据，可以建立起光谱数据与样品性质之间的关联模型。近红外光谱分析技术具有对物质反馈的灵敏度高、传递的信息快，且在检测样品时无前处理、无污染、方便快捷等优点。近红外光谱（NIRS）是一种强大的分析技术，在食品、制药、环境监测、农业等各个领域都有广泛的应用。

近年来，近红外光谱技术在**产业的应用取得突破性的进展，许多研究成果实现了应用近红外光谱技术对**特定的原料化学成分、外加添加剂、成品等的建模分析及应用。近红外光谱技术在不同行业中的多样化应用，证明了NIR光谱学在为各种应用提供**高效分析解决方案方面具有较大的潜力。

以玉溪K326**原料9个不同目数粒径粉体样本作为研究对象，通过采集不同烟粉粒径的近红外光谱信息，建立不同烟粉粒径的近红外光谱预测模型，同时结合特征波长变量优选算法简化模型，为后续不同**原料粒径快速检测提供了一种快速鉴别分析的方法，同时可监测原料磨粉粒径过程中质量的稳定性。

**粉末粒径检测

采用激光粒度分析仪对不同梯度100、200、300、400、600、800、1000、1200、1400、1600目的**超细粉样品进行粒度分布检测。每个梯度检测样品≥20个。

不同粒径研磨的中位粒径

不同烟粉粒径目数趋势图

烟粉粒径（NIR）近红外仪器参数

MPA近红外光谱仪（德国，Bruker），配备内径10cm的镀金积分球采样附件，光斑向上，光斑直径2cm，用于水平测试样品，镀金背景，直径50mm的样品杯，不锈钢压样制样器。光谱采集OPUS软件中进行。

烟粉粒径（NIR）近红外数据采集

打开近红外光谱仪，预热30min，去除背景干扰，采集方式为漫反射旋转扫描。将不同粒径烟粉100、200、300、400、600、800、1000、1200、1400、1600目的**超细粉样品依次放入样品杯中，用压样器轻轻压平杯中样品，固定每个杯中样品厚度为6cm，把样品放置光谱仪旋转台上扫描。扫描时以积分球镀金内壁作为背景。光谱采集的扫描范围：3600～12500cm-1；分辨率8cm-1，扫描次数：64次。进行谱图采集得到样品的光谱。

烟粉粒径近红外建模方法

采用偏*小二乘法（PartialLeastSquares,PLS）建立近红外光谱与粒径间的定量分析模型。在OPUS软件中调入400个样品的近红外光谱，再将粒径一一对应输入，选择交叉检验。光谱数据的预处理利用软件自带优化功能进行优化，选择出*佳谱区、光谱预处理方法及主成分数，利用*优条件建立**超微粉体的粒径的定量模型，通过决定系数（R2）和内部交叉检验均方差（RMSECV），光谱异常值与样品光谱及校正集样品光谱相关，在模型不断交叉检验结果时，对严重偏离拟合线或偏差大于3倍平均偏差的样品给予剔除，确定*佳的建模方案。

烟粉粒径分布模型验证

用已经建立的粒径模型对其进行预测，检验预测值与参考值的线性关系，考察线性相关系数R2，均方根误差RMSECV和残留偏差RPD。

不同粒度下光谱特性模型分析

将不同粒径的烟粉D50中位粒径数据作为模型建立的参比数据，输入软件中，在对应的样品谱图中建立不同目数烟粉中位粒径。运用矢量归一法（MSC）和一阶导数法对其进行处理，去除影响度，使光谱峰变陡，易于辨认较小的特征峰。OPUS软件采用的定量回归方法为偏*小二乘法（PLS），当光谱数量重组时，可计算出PLS维数。模型建立后，不断进行内部交叉检验，剔除异常数据，直至模型检验显示通过。

不同目数烟粉定量分析模型参数

不同目数烟粉粒径近红外图

可以看出，不同的烟粉粒径在3500～5500cm-1区间有吸收峰，5000cm-1左右峰较低且范围较宽，4000cm-1时峰较为陡峭。不同粒度下的烟粉呈现出不同的吸收强度。

不同粒度下光谱特性分析模型优化

不同目数烟粉中位粒径真值和预测值的相关性原始图

偏移量：5.468维数：1；R2=83.16；RMSECV=15.3；偏移：0.0211；斜率：0.861；相关系数：0.9124

从不同目数超微粉粒径模型真值和预测值的线性原始关系图可以看出，模型的决定系数R2、RMSECV均不理想，相关系数R2为0.9124，均方根误差RMSECV为15.3，维数为1。此模型部分数据点偏离拟合线且大于3倍平均偏差，表示预测值与真实值偏差较大，需不断进行内部交叉检验，剔除异常数据，直至模型检验显示通过，得到线性关系图。

不同目数烟粉中位粒径真值和预测值的相关性校正图

偏移量：0.300；维数：5；R2=98.77；RMSECV=3.28；偏移：0.0326；斜率：0.989；相关系数：0.9938

粒径预测模型的评价指标表

从不同目数超微粉粒径模型真值和预测值的线性校正关系图可以看出，模型的决定系数R2、RMSECV均比较理想，相关系数R2为0.9938，均方根误差RMSECV为3.28，维数为5，残留偏差为9。

不同粒度下光谱特性分析模型验证

由不同目数烟粉粒径真值和预测值模型数据可以看出，偏差范围在0.00～0.21μm，差值的平均值为0.06μm，在可接受范围内，即烟粉中位粒径真值和预测值无显著差异。

不同目数烟粉粒径检测真值和预测值

 总结

(1）通过400个样品进行全扫描得出在3500～5500cm-1期间有吸收峰，5000cm-1左右峰较低且范围较宽，4000cm-1时峰较为陡峭，不同粒径的烟粉光谱上呈现出不同的吸收强度。

(2）通过偏*小二乘法（PLS）建立预测不同粒径超微粉体的近红外分析模型，相关系数大于0.9，残留偏差大于2，表明模型适用于不同粒径的超微粉体的快速分析。

(3）采用近红外检测方法对不同粒度烟粉进行建模、检测、验证。结果表明，近红外测定模型的预测值与实际粒径值数据之间无明显差异，预测**度高。